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5分钟前 泉州LabDRY实验室过滤洗涤干燥三合一厂家询问报价 常州百得干燥[常州市百得干燥14e8c60]内容：本发明所要解决的技术问题是提供一种绿色环保、成本低的草铵lin的纯化方法， 并且得到的草铵lin的纯度高、产率高。 [0008] 为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案： 一种草铵lin的纯化方法，包括如下步骤： 步骤（1）、将草铵lin盐酸盐粗品溶解在溶剂中，然后加入氨基酸和碱，调节pH为7~10，反 应0 .5~1 .5h，减压蒸馏脱除部分所述的溶剂，然后过滤除去氯化铵和其他不溶物； 步骤（2）、向步骤（1）的反应液中加入酸进行反应，调节pH为1~5，然后经过滤、烘干得到 草铵lin酸； 步骤（3）、将步骤（2）得到的草铵lin酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出 草铵lin固体，然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵lin。
取甲基酯34 .5g(0 .2mol)，在搅拌下，加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15％氨水的混合溶液中，于温度为15℃的条件下反应6小时，然后缓慢加入37％盐酸120g，升温至95℃，反应4小时，减压浓缩脱酸水，加入125g，回流酯化，酯化温度为70℃，酯化时间5为小时，酯化结束后降温到35℃，通氨至反应液pH为6 .5，反应0 .5小时，然后降温到10℃，分离过滤出不溶物氯化铵，得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇，加入10％氨水34g，进行氨化反应，反应温度为5～10℃，反应时间为3小时，反应结束后减压浓缩，醇析，过滤，烘干，得到95 .71％草铵铵盐23 .2g，收率55 .76％，合成收率66 .31％(以甲基计)。
作为本发明草铵lin酸的制备方法的进一步优选方案，步骤(3)中，所述的反应液浓缩出占反应液体积50～60％的水，反应液浓缩后再冷却至温度0～5℃，通过降低温度使草酸钠低温析出，草酸钙本身则难溶于水，通过过滤即可获得草酸盐固体，相应的获得草酸钠或者草酸钙等，草酸盐可以采用现有工艺如中国CN200910075776重新制得草酸，从而实现草酸的循环套用。
